Revista de Ciencias Tecnológicas (RECIT). Volumen 3 (1): 10-22.
Revista de Ciencias Tecnológicas (RECIT). Universidad Autónoma de Baja California ISSN 2594-1925
Volumen 3 (1): 1-9. Enero-Marzo 2020 https://doi.org/10.37636/recit.v3119.
1
ISSN: 2594-1925
Preparación de materiales funcionalmente graduados por
deposición electroforética
Preparation of functionally graduated materials by electrophoretic deposition
López-Roblero Carlos Saúl, Gochi Ponce Yadira , Oropeza-Guzmán Mercedes
Teresita*
Tecnológico Nacional de México/Instituto Tecnológico de Tijuana, Posgrado en Ciencias de la
Ingeniería, Blvd. Industrial s/n col. Otay Tecnológico, Tijuana BC, México.
carlos.lopez18@tectijuana.edu.mx, oropeza1@tectijuana.edu.mx
Autor de correspondencia: Dra. Mercedes Teresita Oropeza-Guzmán, Tecnológico Nacional de México/Instituto
Tecnológico de Tijuana, Centro de Graduados e Investigación en Química, Blvd. Industrial s/n col. Otay
Tecnológico, Tijuana BC, México. E-mail: oropeza1@tectijuana.edu.mx. ORCID: 0000-0001-7399-5529.
Recibido: 30 de Septiembre del 2019 Aceptado: 26 de Noviembre del 2019 Publicado: 1 de Enero 2020
Resumen. - El objetivo de este trabajo es desarrollar un recubrimiento superhidrofóbico y
autoregenerable con la capacidad de proteger superficies de titanio y extender la vida útil tanto del
metal como del recubrimiento. Mediante la técnica de deposición electroforética se crearon
recubrimientos de dióxido de titanio con morfología y composición variable. Hasta el momento se han
empleados dos técnicas para la fabricación de los recubrimientos superhidrofobicos: 1)
Funcionalización de nanopartículas de TiO
2
(anatasa) con polidimetilsiloxano por irradiación UV y 2)
Funcionalización de los depósitos electroforéticos con polidimetilsiloxano por UV. Los depósitos
electroforéticos se prepararon variando el potencial aplicado y los tiempos de deposición, se observa
que al utilizar potenciales menores los depósitos son más uniformes y homogéneos, se logra observar
también que las grietas disminuyen significativamente con la disminución del potencial aplicado debido
a que las partículas más pequeñas se depositan primero generando así un arreglo homogéneo en la
superficie del metal altamente rugoso. Los depósitos fueron caracterizados por diferentes técnicas: FTIR,
RAMAN, DLS, UV-vis de reflectancia difusa, AFM y FESEM.
Palabras clave: Deposito electroforético; Corrosión; Material funcionalmente graduado; Superficie hidrofóbica; PDMS.
Abstract. - The objective of this work is to develop a superhydrophobic and self-healing coating with
the ability to protect metal surfaces and extend the useful life of both metal and coating. By means of the
electrophoretic deposition technique, titanium dioxide coatings with variable morphology and
composition were created. So far two techniques have been used for the manufacture of
superhydrophobic coatings: 1) Functionalization of TiO
2
nanoparticles (anatase) with
polydimethylsiloxane by UV irradiation and 2) Functionalization of electrophoretic deposits with
polydimethylsiloxane by UV irradiation. The electrophoretic deposits vary the applied potential and the
deposition times, they are observed that they are used, they are eliminated, the uniforms are uniform and
homogeneous, they are minimized, they are reduced, they are diminished, they are diminished, they are
diminished, they are increased, they are they increase, they increase, they increase, they decrease, they
increase, they are deposited first, thus generating a homogeneous arrangement on the surface of the
highly rough metal. All deposits were characterized by FTIR, RAMAN, DLS, UV-vis- Diffuse
Reflectance, AFM y FESEM.
Keywords: Electrophoretic deposit; Corrosion; Functionally graduated material; Hydrophobic surface; PDMS.
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1. Introducción
Una de las temáticas que está llamado la
atención de la sociedad científica y tecnológica
son los materiales funcionales graduados ya que
están diseñados con propiedades cambiantes en
toda su estructura, con el objetivo de realizar un
conjunto de funciones específicas [1]. Las
propiedades de los materiales funcionalmente
graduados estarán definidas en gran parte por el
tipo de material o nanomaterial del cual estarán
constituidos.
Los materiales semiconductores
nanoestructurados han sido el foco principal de
la investigación científica debido a su inusual
óptica, química, fotoelectroquímica y
propiedades electrónicas. Entre ellos, el dióxido
de titanio nanocristalino (TiO
2
) es uno de los
óxidos más investigados debido a sus
importantes aplicaciones en limpieza ambiental,
fotocatálisis, celdas solares sensibilizadas por
colorante y sensores de gas.
Dado que las películas de TiO
2
tienen
propiedades anfílicas bajo la radiación
ultravioleta (UV) y su naturaleza transparente,
pueden usarse en diversos tipos de aplicaciones,
como los materiales autolimpiantes y
antiempañantes utilizados en automóviles,
edificios y acristalamientos domésticos. Las
películas de TiO
2
muestran hidrofobicidad y
superhidrofilicidad en diferentes condiciones, y
la humectabilidad puede cambiarse de forma
reversible mediante la alternancia de la
iluminación con luz ultravioleta de la superficie
y el almacenamiento en la oscuridad [2].
Mediante el análisis de la estabilidad de
dispersiones de TiO
2
y con la técnica de
deposición electroforética se logró crear una
superficie con un gradiente de rugosidad y
porosidad elevados, lo cual nos permitió obtener
una de las condiciones necesarias para lograr
una superficie superhidrofóbica con elevada
rugosidad.
Para mejorar la repelencia al agua de los
depósitos electroforéticos y las nanopartículas
se utilizó un polímero lineal poli (dimetil
siloxano), cuyas características principales son:
baja tensión superficial (20 N/m), alta
resistencia a la degradación química y a la
fotodegradación y alta compatibilidad biológica
con el ser humano [3].
Para combinar las propiedades y características
del TiO
2
y del polidimetilsiloxano se anclaron
las cadenas poliméricas individuales del PDMS
en la superficie del TiO
2
por medio de enlaces
covalentes de Ti-O-Si mediante el uso de
irradiación UV, para lograr la funcionalización
de los depósitos y nanopartículas de TiO
2
se
irradio UV-C (254 nm) a los depósitos y
nanopartículas de TiO
2
inmersos en
polidimetilsiloxano con una intensidad de 9
mW/cm
2
durante 3 h, posteriormente se lavaron
con abundante tolueno para eliminar el PDMS
residual [4].
La técnica de deposición electroforética permite
controlar estrictamente la rugosidad y porosidad
del recubrimiento junto con las propiedades y
característica del TiO
2
-PDMS. Los resultados
muestran que se lograron las condiciones
apropiadas para el desarrollo de un material
hidrofóbico.
2. Metodología
El estudio de los materiales a depositar sobre un
sustrato se iniciará preparando dispersiones de
nanopartículas de TiO
2
comerciales y
sintetizadas en el laboratorio. Los medios de
dispersión se prepararán con solventes puros y
mezclas que ayuden a mejorar la estabilidad de
las dispersiones. Se utilizará surfactantes
sintéticos.
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Figura 1. Esquema general de la metodología
experimental
Para la preparación de dispersiones se utilizará
la sonda de ultrasonido con sus respectivos
accesorios como lo muestra la figura 2 a fin de
lograr la estabilidad coloidal.
Figura 2. Preparación de dispersiones estables de TiO
2
.
El sustrato sobre el cual se formaron los
depósitos es básicamente Ti, siendo las
dimensiones del electrodo de trabajo de 1 cm
2
y
3x3 cm
2
de área para el contraelectrodo,
manteniendo una distancia entre ellos de 1 cm.
La caracterización de las dispersiones se hizo
midiendo el potencial Z, el tamaño de partícula
y la conductividad eléctrica.
La síntesis de TiO
2
se llevó a cabo por el método
de hidrolisis y pectización reportado por
Mahshid y col. [5]. Las nanopartículas de TiO
2
comerciales y sintetizadas y los depósitos
fueron caracterizados por diferentes técnicas:
FTIR, RAMAN, DLS, UV-vis de reflectancia
difusa, AFM y FESEM.
Los recubrimientos se crearon por la técnica de
deposición electroforética aplicando una
diferencia de potencial eléctrico a los electrodos
de titanio inmersos en la dispersión coloidal
conformada por nanopartículas de TiO
2
. La
tabla 1 expone los parámetros de deposición y
las características de las dispersiones
Tabla 1. Parámetros de deposición electroforética
2.1 Pretratamiento de los electrodos de
titanio
Láminas de titanio con áreas de 1 cm
2
y 3 x 3
cm
2
fueron tratadas químicamente con acido por
inmersión en H
2
SO
4
a 80 °C durante 90 minutos,
posteriormente en HNO
3
a temperatura
ambiente durante 15 minutos, concluyendo el
Recubrimiento
Sustrato
Funcionalización de
depósito
electroforético
Funcionalización de
NP’s de TiO
2
Dispersión
Pretratamiento
NP’s de TiO
2
/pH/Potencial
ζ/Tamaño de partícula/Composición
del medio/presencia de estabilizantes
Depósito
electroforético
NP’s de TiO
2
/pH natural/medio:
agua, agua-alcohol y acetilacetona
+estabilizantes/diferencia de
potencial y tiempo de deposición
Tratamiento Térmico
Irradiación de luz UV-A (365 nm) a
dispersión TiO
2
/ PDMS
Funcionalización de
Depósito
electroforético
Irradiación de luz UV-A (365 nm) a
depósito de Ti-TiO
2
/PDMS
Física y química de
superficies
FTIR, SEM, AC
,
EDS, UV-Vis
Electroquímicas
Polarización lineal
Extrapolación Taffel
Caracterización de
NP´s de TiO
2
-PDMS
FTIR
Solvente Estabilizante
Potencial
electrico
[V]
Tiempo
[min]
Parametros especiales
aplicados
Concentración
de TiO
2
[mg/ml]
10 60
CTAB 10 60
SDS 10 60
CTAB 5 30
1V/s hasta llegar a 10 V y
mantener durante 25 min
SDS 5 30
1V/s hasta llegar a 10 V y
mantener durante 25 min
10 60
CTAB 10 100
CTAB 5 30
1V/s hasta llegar a 10 V y
mantener durante 25 min
SDS 10 60
2 75 s
3 75 s
4 75 s
5 45 s 1V/s hasta llegar a 20 V
5 45 s 1V/s hasta llegar a 30 V
5 45 s
1V/s hasta llegar a 30 V y
mantener durante 15 s
Dimensión de
electrodo
H
2
O/IPA
H
2
O/EtOH
H
2
O
Acetilacetona
Yodo
Deposición electroforética
1
10
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tratamiento químico se lavan con abundante
agua desionizada y se dejaron secar a
temperatura ambiente.
2.2 Funcionalización de depósitos de
TiO
2
Se sumergieron los depósitos en PDMS (100
cStk), lo suficiente como para cubrir
completamente la lámina, posteriormente se
irradió con luz UV-C (9 mW/cm
2
) y se lavaron
con abundante tolueno para eliminar el PDMS
residual [4].
2.3 Funcionalización de nanopartículas
de TiO
2
Se dispersaron nanopartículas de TiO
2
en THF
usando agitación mecánica y una sonda de
ultrasonido, a continuación, se agrega PDMS
con agitación constante y posteriormente se deja
evaporar el THF a temperatura ambiente.
Logrado esto se prosiguió a irradiar con luz UV-
C (9 mW/cm
2
) las nanopartículas dispersas en
PDMS durante 3 horas. El TiO
2
-PDMS fue
redispersado en tolueno y centrifugado para
eliminar el PDMS residual, se repitió por
triplicado [4].
3. Resultados
3.1 Síntesis de TiO
2
La preparación de nanopartículas de TiO
2
se
logró usando la técnica de hidrólisis y
peptización [5], se obtuvieron tamaños de
partículas del orden de los 3 nm, la
determinación se realizó mediante análisis de
dispersión de luz dinámica (DLS).
La fase resultante del TiO
2
fue anatasa [5] y se
corroboró por espectroscopia de infrarrojo (IR).
En la figura 3 se observa la caída de la señal de
absorbancia entre 500 y 1000 cm
-1
. Por otra
parte, también se observa una señal muy amplia
de 3000 a 3500 cm
-1
que corresponde a los
grupos OH del agua adsorbida en la superficie
del TiO
2
.
Figura 3. Espectro IR deTiO
2
sintetizado por la técnica de
hidrolisis y peptización.
En cuanto a la determinación del “band gap” se
utilizó la espectroscopia UV-visible de
reflectancia difusa. Se calculó el “band gap” por
la ecuación de Kubelka-Munk obteniéndose 3
eV el TiO
2
sintetizado por el método de
hidrolisis y peptizacion ver figura 4 [6]. Los
resultados obtenidos son similares a los
reportados por otros autores, pero se puede
observar que la síntesis por esta técnica abre una
ventana de absorción un poco más amplia en el
espectro visible de 430 – 550 nm.
3500 cm
-1
1000 cm
-1
500 cm
-1
Disminución de
transmitancia
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Figura 4. Determinación de “band gap” por UV-vis de
reflectancia difusa para el TiO
2
sintetizado por la técnica
de hidrolisis y peptización.
3.2 Pre-tratamiento de los electrodos de
titanio
Los electrodos de titanio para deposición
electroforética requieren de una elevada
rugosidad como consecuencia de la eliminación
de material en su superficie. Los resultados de
la microscopia de fuerza atómica mostrados en
la figura 5 indican un aumento en la rugosidad
de la superficie del metal pasando de 120 a 1400
nm.
Figura 5. Análisis de rugosidad por AFM de los electrodos
de titanio a) sin tratamiento y b) con tratamiento químico.
3.3 Análisis de la estabilidad coloidal de
nanopartículas de TiO
2
Para el estudio de la estabilidad coloidal se
prepararon soluciones de 1 mg TiO
2
en 100 ml
de solvente (agua, etanol/agua e
isopropanol/agua), para mezclas binarias la
relación volumen/volumen fue de 9:1. El pH
natural de las dispersiones fue de 5 y se
modificó usando ácido sulfúrico e hidróxido de
sodio a 1 M. Los gráficos 1, 2 y 3 indican que
las medidas de potencial ζ al pH natural de la
dispersión son suficientes para considerar que la
dispersión es estable. Se observa también el
efecto de la adición de estabilizantes, el carácter
catiónico o aniónico determinaran la carga de la
doble capa eléctrica, así como también la
migración de las partículas hacia uno de los
electrodos.
Grafico 1. Dióxido de titanio (TiO
2
) / agua desionizada a)
Potencial ζ y b) tamaño de partícula en función del pH.
Grafico 2. Dióxido de titanio (TiO
2
) / Etanol a) Potencial
ζ y b) tamaño de partícula en función del pH.
Grafico 3. Dióxido de titanio (TiO
2
) /Isopropanol con
diferentes surfactantes a) Potencial ζ y b) tamaño de
partícula en función del pH.
a
b
120 nm
1400 nm
a
b
a
b
a
b
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En la figura 4 se presentan los resultados de las
mediciones de luz dinámica pZ y tamaño de
partícula de TiO
2
en los diferentes solventes. De
estas mediciones se puede observar que el tipo
de solvente tiene una ligera influencia en el pZ.
En cuanto al tamaño de partícula el etanol
promueve la aglomeración a pH menores a 6,
indicando una posible gelificación del TiO
2
por
efecto del pH.
En la figura 5 se comparan los resultados de pZ
en presencia de CTAB (surfactante catiónico).
Como se puede observar en la figura 5a los
perfiles de pZ vs pH solo se desplazan a valores
más positivos en función de la constante
dieléctrica del solvente. En cuanto al tamaño de
partícula se observa un efecto gelificante por
parte del isopropanol en presencia de un
surfactante catiónico y esta capacidad
desaparece completamente para el etanol. Estos
efectos se pueden deber a una competencia entre
la depolarización provocada por el tipo de
solvente y el surfactante catiónico que estabiliza
los agregados por efecto estérico más que por
efecto electrostático.
En la figura 6 se comparan los resultados de
potencial ζ en presencia de SDS (surfactante
aniónico). Como se puede observar en la figura
6 a los valores de potencial ζ son negativos y
casi independientes del pH. El que presenta
mayor variación es el perfil obtenido en agua.
En cuanto al tamaño de partícula existe un
efecto del pH escalonado presentando un
máximo a pH 6 para agua, y a pH 5 para
isopropanol. En el caso del etanol el tamaño de
partícula mayor se presenta a pH 4.
Gráfico 4. Dióxido de titanio (TiO
2
) / diferentes solventes
a) Potencial ζ y b) tamaño de partícula en función del pH.
Gráfico 5. Dióxido de titanio (TiO
2
) / diferentes solventes
y CTAB a) Potencial ζ y b) tamaño de partícula en función
del pH.
Gráfico 6. Dióxido de titanio (TiO
2
) / diferentes solventes
y SDS a) Potencial ζ y b) tamaño de partícula en función
del pH.
3.4 Deposición electroforética de TiO
2
La deposición de TiO
2
en medio acuoso y/o
mezclas binarias alcohol/agua presenta una tasa
baja de deposición debido a la inferioridad de su
potencial de hidrolisis comparado con los
potenciales de celda aplicados. La figura 6
evidencia este fenómeno y su influencia en la
adherencia y la masa depositada de TiO
2.
El
efecto de la adición de estabilizantes sobre la
tasa deposición es insignificante ya que se loga
observar una pequeña mejora. En la figura 6 a),
b) y j) no existe deposición, en a) y b) debido en
parte a la ausencia de estabilizante y en j) por la
baja conductividad de la dispersión, en contraste
los mejores resultados fueron en e), h) y k)
a
b
a
b
a
b
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atribuida a la presencia de estabilizantes y a la
modificación del potencial aplicado y el tiempo
de deposición, esta variación permite que las
partículas más pequeñas migren con mayor
facilidad y se depositen en un arreglo
homogéneo.
Figura 6. Electrodos de titanio recubierto con TiO
2
aplicando diferentes potenciales y tiempo de deposición:
a), b), c), d), f), g), i) y j) 10 V y 1 h y e), h) y k) 5 V y 30
minutos posteriormente se aumentó a 1V/min hasta llegar
a 10 V y se mantuvo durante 25 min.
La tasa baja de deposición es atribuida a la
generación de burbujas durante el proceso de
hidrólisis del agua que no permite que las
partículas se adhieran a la superficie del
electrodo.
Para eliminar los tiempos de deposición
prolongados y la tasa baja de deposición se
decidió cambiar de solvente y usar acetilacetona
por su baja constante dieléctrica y yodo
molecular como electrolito para el transporte de
carga eléctrica [7]. Para esta técnica los
resultados son muy diferentes ya que se logró
depositar una cantidad de masa superior a las
deposiciones acuosas. La figura 6 muestra una
tendencia lineal en la masa depositada tal y
como lo indica la ecuación de Hamacker:
m = C
s
µ S E t (1)
Esta ecuación relaciona la masa depositada, m
(g), con propiedades de suspensión, como
concentración de suspensión, C
s
(g cm
- 3
) y
movilidad electroforética, µ (cm
2
s
- 1
V
- 1
), con las
condiciones físicas y eléctricas impuestas en el
sistema como campo eléctrico, E (V cm
- 1
), área
de deposición, S (cm
2
), y tiempo de deposición,
t (s) [8].
En la Figura 7 se muestran los depósitos
electroforéticos variando el potencial aplicado y
los tiempos de deposición, se observa que al
utilizar potenciales menores los depósitos son
más uniformes y homogéneos, se logra observar
también que las grietas disminuyen
significativamente con la disminución del
potencial aplicado debido a que las partículas
más pequeñas se depositan primero generando
así un arreglo homogéneo en la superficie del
metal altamente rugoso. En la figura 7 (c) se
observa un deposito homogéneo y casi libre de
grietas por otro lado en la figura 7 (g) las grietas
formadas en el depósito son consecuencia de
partículas de gran tamaño depositadas en el
electrodo.
Figura 7. Electrodos de titanio recubierto con TiO
2
aplicando diferentes potenciales y tiempo de deposición:
a) 2 V y 75 s, b) 3 V y 75 s, c) 4V y 75 s, d) 5 V y 75 s, e)
5 V y 45 s posteriormente se aumentó a 1V/s hasta llegar a
20 V, f) 5 V y 45 s posteriormente se aumentó a 1V/s hasta
llegar a 30 V, g) 5 V y 45 s posteriormente se aumentó a
1V/s hasta llegar a 30 V y se mantuvo durante 15 s.
3.5 Funcionalización de nanopartículas
de TiO
2
Los espectros FTIR de las nanopartículas y
depósitos de TiO
2
-PDMS mostrado en la figura
a
b
c
d
e
f
g
h
i
k
j
EtOH/H
2
O
IPA/H
2
O
CTAB/IPA/H
2
O
CTAB/IPA/H
2
O
CTAB/IPA/H
2
O
CTAB/EtOH/H
2
O
CTAB/EtOH/H
2
O
CTAB/EtOH/H
2
O
SDS/IPA/H
2
O
SDS/IPA/H
2
O
SDS/IPA/H
2
O
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8 y 9 indican la presencia de PDMS, se observa
los estiramientos vibracionales del enlace Si-C
en 1259 cm
-1
y Si-O-Si en 1000 y 1090 cm
-1
así
como también el espectro característico del
TiO
2
en fase anatasa el cual presenta una
disminución en la transmitancia 500 a 1000 cm
-
1
a excepción de los depósitos, lo que presume
el probable anclaje de las cadenas poliméricas
de PDMS a la superficie del TiO
2
Figura 8. Señal de IR de nanopartículas de TiO
2
comerciales funcionalizadas con PDMS por irradiación
UV (9 mW/cm
2
).
Figura 9. Espectro IR de depósito de TiO
2
funcionalizado
con PDMS.
Figura 10. Análisis del espectro FTIR de las señales
características del polidimetilsiloxano (PDMS) con
terminación trimetil siloxano.
Las señales más significativas y de mayor
importancia mencionadas previamente en
contraste con el análisis de cada una de las
señales del material polimérico demuestra la
presencia del PDMS en las nanopartículas de
TiO
2
4. Conclusiones
Se logró crear un depósito uniforme,
homogéneo y libre de grietas dispersando TiO2
en acetilacetona usando como electrolito
soporte yodo molecular, esta metodología y
aplicando pequeños voltajes en tiempos cortos
permitió que las partículas más pequeñas
migren hacia el electrodo de trabajo y se
depositen en un arreglo homogéneo, por otro
lado al aplicar un barrido de potencial de 1 V/s
permite que este arreglo homogéneo
permanezca a su vez que facilita la creación de
una superficie rugosa debido a que las partículas
de mayor tamaño se van depositando. Los
resultados de la espectroscopia UV visible de
reflectancia difusa indican un aumento en la
región del espectro visible. este resultado es
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favorable ya que el depósito de TiO
2
del cual
estará constituido el recubrimiento estará
expuesto a la intemperie y mejorará su actividad
fotocatalítica. Los espectros FTIR demuestran
la presencia de PDMS en las nanopartículas y
los depósitos electroforéticos, el cual es
favorable en el aumento de la repelencia al agua
del recubrimiento y por ende en la mejora de la
protección anticorrosiva.
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Nanomaterials, 1st ed., J. H. Dickerson and A.
R. Boccaccini, Eds. New York, NY: Springer,
2012, pp. 3–128. https://doi.org/10.1007/978-
1-4419-9730-2.
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