Revista de Ciencias Tecnológicas (RECIT). Volumen 3 (1): 10-22
Revista de Ciencias Tecnológicas (RECIT). Universidad Autónoma de Baja California ISSN 2594-1925
Volumen 9 (3): e488. Julio-Septiembre, 2026. https://doi.org/10.37636/recit.v9n3e488
1 ISSN: 2594-1925
Artículo de investigación
Síntesis de nanotubos de carbono multipared a partir de precursores
naturales mediante nebulización pirolítica modificada
Synthesis of multi-walled carbon nanotubes from natural precursors via modified
pyrolytic nebulization
Isis Alejandra Hernández Rivera1, Rocío Alejandra Cera García2, Víctor Raúl López López3,
Luis Ernesto Solís Delgado2, Balter Trujillo Navarrete1, Francisco Paraguay Delgado4, Yadira
Gochi Ponce1*
1Tecnológico Nacional de México/Instituto Tecnológico de Tijuana, Posgrado en Ciencias de la Ingeniería, Blvd.
Industrial s/n col. Mesa de Otay, 22500, Tijuana BC, México.
2Tecnológico Nacional de México/Instituto Tecnológico de Tijuana, Departamento de Química y Bioquímica, Calz. del
Tecnológico 12950. Tomas Aquino, 22414, Tijuana B.C., México.
3Tecnológico Nacional de México/Instituto Tecnológico de Tijuana, Departamento de Ingeniería Aeronáutica, Calz. del
Tecnológico 12950. Tomas Aquino, 22414, Tijuana B.C., México.
4Centro de Investigación en Materiales Avanzados, S. C.
Av. Miguel de Cervantes Saavedra 120. Complejo industrial Chihuahua, 31136, Chihuahua, Chihuahua, México.
Autor de correspondencia: Isis Alejandra Hernández Rivera, Tecnológico Nacional de México/Instituto Tecnológico de Tijuana,
Posgrado en Ciencias de la Ingeniería, Blvd. Industrial s/n col. Mesa de Otay, 22500, Tijuana, Baja California, México. Correo
electrónico: isis.hernandez193@tectijuana.edu.mx . ORCID: 0009-0005-2742-5580.
Recibido: 21 de abril del 2026 Aceptado: 11 de julio 2026 Publicado: 27 de agosto del 2026
Resumen.- Este estudio investiga la implementación de un enfoque de síntesis verde basado en un método de pirólisis por pulverización modificado, con
el objetivo de desarrollar un proceso más sostenible ambientalmente mediante la sustitución de precursores convencionales derivados de hidrocarburos
por compuestos naturales extraídos de aceites esenciales de plantas. Se seleccionaron tres fuentes de precursores renovables diferentes, obtenidas por
destilación por vapor y posteriormente purificadas mediante evaporación rotatoria utilizando diclorometano como disolvente de extracción. Se
sintetizaron cuatro muestras de nanotubos de carbono de paredes múltiples (MWCNT), denominadas RON, CLN, CNN y CNT. La muestra de CNT se
produjo utilizando un precursor orgánico comercial convencional y sirvió como material de referencia. Todas las muestras se sintetizaron bajo
condiciones experimentales idénticas, incluyendo temperatura de reacción, gas portador, caudal de gas, presión, velocidad de alimentación de la
solución, tiempo de reacción y tipo de sustrato. Se realizó un estudio comparativo para evaluar las propiedades de los MWCNT sintetizados. Los
nanomateriales se caracterizaron mediante análisis termogravimétrico (TGA), microscopía electrónica de barrido (SEM), microscopía electrónica de
transmisión (TEM) y espectroscopia Raman. Estas técnicas de caracterización se emplearon para evaluar sus propiedades morfológicas, térmicas,
estructurales y de estabilidad química. Los resultados confirmaron la formación exitosa de MWCNT a partir de todos los precursores naturales (RON,
CLN y CNN). Los materiales sintetizados exhibieron morfologías distintas y rendimientos de producción variables. En general, los MWCNT derivados
de aceites esenciales mostraron un menor grado de cristalinidad en comparación con la muestra de CNT sintetizada a partir de tolueno. Sin embargo,
sus características estructurales y térmicas demuestran que los aceites esenciales constituyen fuentes de carbono alternativas viables y sostenibles para
la producción de nanotubos de carbono mediante pirólisis por pulverización modificada. Este trabajo presenta una investigación experimental y
comparativa centrada en la síntesis de MWCNT a partir de tres precursores naturales diferentes y la evaluación de sus propiedades morfológicas,
térmicas y estructurales en relación con los nanotubos producidos a partir de un precursor de hidrocarburo convencional. Las evaluaciones de
biocompatibilidad estaban fuera del alcance del presente estudio y, por lo tanto, no se consideraron.
Palabras clave: Síntesis verde; Nanotubos de carbono de paredes múltiples; Precursores naturales; Nebulización pirolítica modificada.
Abstract.- This study investigates the implementation of a green synthesis approach based on a modified spray pyrolysis method, aimed at developing a
more environmentally sustainable process through the replacement of conventional hydrocarbon-derived precursors with naturally occurring compounds
extracted from plant essential oils. Three different renewable precursor sources were selected, obtained by steam distillation and subsequently purified
through rotary evaporation using dichloromethane as the extraction solvent. Four samples of multi-walled carbon nanotubes (MWCNTs), designated as
RON, CLN, CNN, and CNT, were synthesized. The CNT sample was produced using a conventional commercial organic precursor and served as the
reference material. All samples were synthesized under identical experimental conditions, including reaction temperature, carrier gas, gas flow rate,
pressure, solution feed rate, reaction time, and substrate type. A comparative study was conducted to evaluate the properties of the synthesized MWCNTs.
The nanomaterials were characterized using thermogravimetric analysis (TGA), scanning electron microscopy (SEM), transmission electron microscopy
(TEM), and Raman spectroscopy. These characterization techniques were employed to assess their morphological, thermal, structural, and chemical
stability properties. The results confirmed the successful formation of MWCNTs from all natural precursors (RON, CLN, and CNN). The synthesized
materials exhibited distinct morphologies and varying production yields. In general, the MWCNTs derived from essential oils displayed a lower degree
of crystallinity compared to the CNT sample synthesized from toluene. Nevertheless, their structural and thermal characteristics demonstrate that
essential oils constitute viable and sustainable alternative carbon sources for the production of carbon nanotubes through modified spray pyrolysis. This
work presents an experimental and comparative investigation focused on the synthesis of MWCNTs from three different natural precursors and the
evaluation of their morphological, thermal, and structural properties relative to nanotubes produced from a conventional hydrocarbon precursor.
Biocompatibility assessments were beyond the scope of the present study and were therefore not considered.
Keywords: Green synthesis; Multi-walled carbon nanotubes; Natural precursors; Modified pyrolytic nebulization.
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1. Introducción
Los nanotubos de Carbono son alótropos de carbono, como el diamante, el grafito, el grafeno o los
fulerenos. Cuentan con múltiples propiedades para aplicaciones biológicas, actividad antibacteriana,
transportadores de fármacos, y recientemente en ingeniería biomédica, debido a propiedades
estructurales y eléctricas únicas e inusuales. Existen diferentes tipos de nanotubos de carbono en
función de las capas de grafito que los forman, estos pueden ser nanotubos de carbono de pared sencilla
y nanotubos de carbono de pared múltiple (SWCNT y MWCNT, por sus siglas en inglés) que pueden
considerarse como capas de láminas de grafito enrolladas concéntricamente donde cada átomo de
carbono está unido con otros tres mediante hibridación sp2, en el desarrollo de este trabajo se utilizan
nanotubos de carbono de pared múltiple (MWCNT) [1].
Desde su descubrimiento han impulsado el campo de la nanotecnología, numerosos investigadores han
trabajado en aplicaciones basadas en nanomateriales, y los nanotubos de carbono han atraído un gran
interés tanto en la comunidad científica como en la industria. El mayor desafío que enfrentan estos
nanomateriales es la toxicidad registrada en estudios realizados, esto principalmente por sus
características químicas y físicas. Se ha mostrado que la biocompatibilidad sigue la tendencia
MWCNT < SWCNT, siendo los nanotubos multipared, menos tóxicos. En estos estudios se pudo
observar que MWCNT sin funcionalizar, con una relación de aspecto alta, hidrófobos y con impurezas
metálicas inducen hepatotoxicidad significativa en ratones, en su mayoría debido a los metales
catalíticos usados durante la síntesis como, Fe, Ni, Mo y Co [2].
A pesar del uso de MWCNT en diversas aplicaciones, la toxicidad sigue siendo una barrera importante
que requiere mayor investigación, relacionado a la toxicidad de estos materiales se habla de su pequeño
tamaño, con una gran superficie por unidad de volumen y cómo influye esto considerablemente en la
toxicidad. Además de la superficie de los MWCNT se discuten factores fisicoquímicos, como
impurezas metálicas que no son deseables. Existe cierta evidencia sobre cómo los residuos de
catalizadores metálicos también contribuyen a estos efectos, el tamaño, la longitud y el diámetro,
también son aspectos relevantes, los MWCNT pequeños pueden penetrar fácilmente la membrana
celular en comparación con los más grandes, así como los agentes solubilizantes, la funcionalización
y aglomeración de los MWCNT, que pueden provocar estrés oxidativo y vías de señalización tóxica.
[3]
Los métodos de síntesis de nanotubos de carbono se dividen principalmente en tres métodos: método
de descarga por arco, método de evaporación láser y método de deposición química de vapor. En el
proceso de síntesis, los componentes principales son una fuente de carbono, sólida, líquida o gaseosa,
un catalizador metálico, un sustrato y control de la temperatura durante el proceso de síntesis, son
variables de control importantes.
El método inicia con la inserción de un hidrocarburo (precursor) en un reactor de cuarzo que se
encuentra a una temperatura usualmente superior a los 500 °C. En la parte interior del reactor se
encuentra un sustrato que sostiene al material catalizador y sobre el cual crecen los nanotubos de
carbono. La temperatura del reactor y el flujo constante del hidrocarburo estimulan la disociación de
las moléculas de carbono y generan el ambiente propicio para la deposición del carbono sobre las
partículas catalizadoras. Los precursores comúnmente utilizados son etileno, acetileno o metano. El
interior del reactor es previamente purgado con Argón (u otro gas inerte) para evitar la formación de
monóxidos o dióxidos de carbono [4].
En los últimos años, otra vertiente se ha popularizado en la obtención de MWCNT, aplicando
ingeniería verde para la modificación del proceso de síntesis, sustituyendo el uso de hidrocarburos
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como fuentes de carbono por el uso de aceites esenciales, haciendo el proceso más amigable con el
ambiente y explorando nuevas propiedades de nuevos materiales resultantes. El requerimiento de
nuevos materiales en los procesos actuales de fabricación, surge también de la búsqueda de
optimización en el funcionamiento de los productos, en el proceso de obtención, en la reducción de
costos o en mejoras de las propiedades del material, como lo es la biocompatibilidad en los MWCNT
[5].
En este contexto, en el desarrollo de este proyecto, el método utilizado para la síntesis es nebulización
pirolítica modificada, el cual es una variante del método de depósito químico de vapor (CVD), es un
método seleccionado por su versatilidad, accesibilidad y precisión al ajustar parámetros claves en el
proceso de síntesis, implicando analizar y adecuar algunas variables dando paso a la obtención de
MWCNT.
Tradicionalmente la materia prima que se utiliza para la producción de nanotubos de carbono son
precursores relacionados con combustibles fósiles, que pueden no estar suficientemente disponibles
en un futuro próximo; por lo tanto, en el desarrollo de un material de carbono más competitivo, es
necesario considerar aspectos de sustentabilidad para el desarrollo de materiales carbonosos a partir
de precursores naturales. Los principales factores de la utilización de una fuente a base de plantas es
la característica sustentable, ya que actúa como materia prima económica y renovable para la
producción de MWCNT a gran escala [6].
En la literatura existen precedentes de la implementación de precursores naturales vegetales en la
síntesis de CNT, en el estudio hecho por Kumar [7], se informa sobre el uso de varios precursores de
hidrocarburos vegetales, como lo son el aceite de Pinus pinaster (trementina), aceite de Elaeis oleifera
(palma), Eucalyptus globulus (eucalipto), entre otros. La investigación sobre precursores de
hidrocarburos naturales y materiales de desecho ha aumentado en los últimos años, ya que prometen
producir nanoestructuras de mejor calidad y en grandes cantidades. Demostrando ser una alternativa
viable en la obtención de MWCNT.
El presente trabajo tiene un alcance comparativo y experimental, implementando la síntesis verde
únicamente en la obtención de los MWCNT, utilizando tres diferentes fuentes de carbono naturales
(aceites esenciales), por nebulización pirolítica modificada, bajo un proceso controlado,
posteriormente caracterizando los materiales por medio de Análisis termogravimétrico (TGA),
Microscopia de barrido (SEM), Microscopía electrónica de transmisión (TEM) y Espectroscopia
Raman, limitándose a la evaluación de las propiedades morfológicas y estructurales, para el análisis
de las propiedades fisicoquímicas y la recopilación de datos obtenidos, en contraparte a MWCNT
sintetizados a partir de un precursor convencional de hidrocarburo (Tolueno), sin considerar en este
estudio evaluaciones de biocompatibilidad mediante ensayos in vitro, como ya se ha reportado
recientemente con MWCNT prístinos y de precursores tradicionales [8].
2. Antecedentes
En la actualidad diversos estudios han reportado la síntesis de MWCNT por Depósito Químico de
Vapor (CVD) utilizando diversos precursores naturales (aceites esenciales vegetales), los compuestos
orgánicos que contienen oxígeno pueden utilizarse reemplazando a los hidrocarburos, como una
alternativa sostenible. En el trabajo realizado por Hamid [9], se reporta el uso de precursores a base
de aceites de Cocos Nucifera (Coco) y Olea europaea L. (Olivo), sintetizados por el método CVD, el
material obtenido fue caracterizado por Microscopía Electrónica de Barrido (SEM), Microscopía
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Electrónica de Transmisión (TEM), Espectroscopía Raman y Espectroscopia de Fotoelectrones de
Rayos X (XPS), confirmando la formación de MWCNT.
Tradicionalmente en la síntesis de MWCNT se implementa el uso de precursores de hidrocarburos
fósiles, gracias a los buenos resultados obtenidos en diversos artículos, no obstante, estas fuentes de
precursores resultan caros y pueden obtenerse bajo demanda pagando un alto costo en el mercado [10,
11]. Por el contrario, los precursores de hidrocarburos naturales por ejemplo aceite de Cinnamomum
camphora (alcanfor) C10H16O, Pinus pinaster (trementina) C10H16, eucalipto C10H18O, Azadirachta
indica (neem) y Sesamum indicum (sésamo) están fácilmente disponibles en mayor abundancia, a un
costo muy bajo en comparación con los precursores de hidrocarburos fósiles, siendo una fuente de
carbono más barata y altamente eficiente para la síntesis de MWCNT. Estos precursores naturales
producen un alto rendimiento de MWCNT alineados en comparación con los hidrocarburos fósiles
[12-15], resaltando que estos componentes pueden encontrarse en otros diferentes aceites esenciales
vegetales, abriendo la posibilidad a la obtención de nuevos precursores naturales para la síntesis de
MWCNT.
Si bien en el estado del arte de la síntesis verde se han obtenido MWCNT a base de diferentes aceites
esenciales vegetales como precursores, aún existe un amplio panorama de opciones a probar para la
implementación de precursores en la síntesis de MWCNT, así como el estudio de las características
fisicoquímicas de los productos resultantes. En la elaboración de este proyecto se utilizaron tres fuentes
vegetales para la extracción de MWCNT, Citrus x Limon (Limón), Rosmarinus Officinalis L. (Romero)
y Cocos Nucifera (Coco).
2.1 MWCNT - Cocos Nucifera
El uso aceite esencial de cocos nucifera como precursor se ha demostrado exitoso para la síntesis de
MWCNT, gracias a su composición química, donde destacan los ácidos grasos, en específico ácido
láurico, estas cadenas largas hidrocarbonadas proporcionan una alta estabilidad química. Durante el
proceso de síntesis a altas temperaturas, los compuestos orgánicos del aceite se descomponen y liberan
átomos de carbono que se depositan sobre partículas de catalizadores metálicos, promoviendo la
nucleación y el crecimiento de estructuras nanométricas [16].
Los resultados muestran que el uso de aceite de coco permite la formación de estructuras de carbono
como MWCNT. Sin embargo, debido a su alto contenido de cadenas saturadas, el aceite de coco tiende
a producir materiales con mayor cantidad de defectos estructurales y menor grado de grafitización en
comparación con otros precursores orgánicos más insaturados. Esto se atribuye principalmente a su
alto contenido de ácidos grasos saturados (90–91 %), lo cual reduce la reactividad del precursor durante
la descomposición térmica.
A pesar de estas limitaciones, el aceite de coco demuestra que los aceites vegetales pueden emplearse
como fuentes renovables de carbono, lo que representa una alternativa sostenible para la producción
de CNT. Sin embargo, su eficiencia depende de la composición química del aceite, particularmente
del contenido de hidrocarburos insaturados [17-18].
2.2 MWCNT - Rosmarinus Officinalis L.
En el trabajo presentado por Jiang, Y., y colaboradores [19], se analizó la composición del aceite
esencial de romero mediante una técnica acoplada, cromatografía de gases-espectrometría de masas
(GC-MS). Se identificaron 22 componentes, que constituyen el 97,41% del aceite. Los principales
constituyentes fueron 1,8-cineol (26,54%), β-pineno (20,14%) y alcanfor (12.88%), componentes
también encontrados en aceites esenciales (trementina, eucalipto y alcanfor) que han sido utilizados
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exitosamente como precursores en la síntesis de MWCNT. El aceite mostró una actividad
antibacteriana y antifúngica más pronunciada frente a diferentes microorganismos analizados que el
1,8-cineol y el β-pineno por separado. Por lo que resulta interesante ver el comportamiento de este
aceite vegetal como precursor en la síntesis de MWCNT.
La síntesis verde de MWCNT con aceite esencial de Alcanfor como fuente de carbono ha sido
reportada por Nazirah [20], en este trabajo depositaron MWCNT sobre una oblea de silicio mediante
CVD con flujo de gas argón. Se obtuvieron nanomateriales con picos atribuidos a los modos de
vibración de los mismos, esta información es mostrada mediante caracterización de espectroscopía
infrarroja (FTIR).
El aceite esencial de alcanfor como precursor además de ser muy económico, es fácil de usar para la
pirólisis debido a su naturaleza volátil. Se sublima a temperatura ambiente, debido a su estructura
molecular típica, compuesta por anillos de carbono hexagonales y pentagonales, posee una tendencia
inherente a formar fullerenos y nanotubos, al igual que puede obtenerse alto rendimiento de MWCNT
alineados de alta pureza a partir de este precursor C10H16O. Posee cilindros de carbono casi
unidimensionales, orientados paralelamente y perpendicularmente a un sustrato, permiten investigar
sus propiedades macroscópicas para futuras aplicaciones tecnológicas [21].
En estudios más recientes se ha utilizado Rosmarinus Officinalis L. (Romero) como factor adicional
para un posterior tratamiento de funcionalización de MWCNT, en el estudio elaborado por Flores
(2026). Se realizó la HPLC-MS para verificar los compuestos presentes en el extracto de romero,
en la cual se identificó ácido rosmarínico ácido feruloiltartárico y rosmanol. Similar a lo reportado
por otros autores como, Amaral et al., quienes realizaron una extracción Soxhlet convencional con
hojas secas de romero, utilizando un disolvente de etanol, y encontraron la presencia de ácido
rosmarínico, ácido oleanólico, ácido cafeico y quercetina, en el principal artículo mencionado se
utilizaron MWCNT comerciales adquiridos de Sigma-Aldrich (pureza >90%, diámetro externo
promedio de 9,5 nm, longitud aproximada de 1,5 μm), método de síntesis no especificado. Se
funcionalizaron usando etanol 96%, hojas secas de Rosmarinus officinalis L. (romero) y baño
ultrasónico. Finalmente, por ensayos MTT se evidenció que la viabilidad celular de los MWCNT
funcionalizados con Romero aumenta en un 14% y evidenció la ausencia de citotoxicidad sugiriendo
una potencial aplicación en biomedicina. El resultado de la interacción de MWCNT y Rosmarinus
officinalis L. representa un material de interés en el desarrollo de este trabajo [22,23].
2.3 MWCNT - Citrus x Limón
Los cítricos son uno de los principales cultivos frutales en las regiones tropicales y subtropicales del
mundo. Contienen entre un 85 y un 99 % de componentes volátiles y entre un 1 y un 15 % de
componentes no volátiles y su contenido, así como su composición química, dependen de la especie y
los métodos de extracción. Estos constituyentes volátiles contienen grandes cantidades de
hidrocarburos monoterpénicos (70-95 %) y d-limoneno, una buena fuente de antioxidantes. El perfil
químico del aceite esencial de Citrus x limón obtenido mediante cromatografía de Gases-
Espectrometría de Masas (GC-MS) reveló que el limoneno (60,7 %), el β-pineno (12,6 %) y el γ-
terpineno (10,3 %) son componentes comunes en dicho aceite, estos componentes han sido reportados
con anterioridad como efectivos precursores en la síntesis verde de MWCNT, por lo que esta fuente
vegetal cumple con el criterio de composición para ser un precursor en la síntesis de MWCNT [24-
26].
A pesar de los antecedentes presentados, no existe la suficiente documentación del uso de aceites
esenciales extraídos de Citrus x Limón (Limón), Rosmarinus Officinalis L. (Romero) y Cocus nucifera
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(Coco), como precursores en la síntesis de MWCNT. Por ello, en este trabajo se presenta la síntesis de
MWCNT con los extractos vegetales de las dos especies ya mencionadas como precursores, obtenidos
por destilación y purificación por evaporación rotatoria, para sintetizar MWCNT por nebulización
pirolítica modificada para el estudio de las propiedades de estos materiales.
3. Metodología
3.1 Materiales
En esta investigación se sintetizaron MWCNT mediante la técnica nebulización pirolítica modificada,
haciendo uso de aceites esenciales vegetales como precursores de la síntesis, estos aceites fueron
obtenidos por destilación (arrastre de vapor) y purificados por evaporación rotatoria. El ferroceno
C10H10Fe (98%), tolueno C6H5CH3 (99.5%) y diclorometano CH2Cl2 fueron adquiridos de Sigma
Aldrich.
3.2 Extracción y purificación de aceites esenciales
La extracción de aceites esenciales de Rosmarinus Officinalis L. (Romero), Citrus x Limón (limón
Eureka) y Cocos Nucifera (Coco) fue realizada mediante un sistema de destilación, usando un
condensador con reflujo de 6.5-7 in, matraz Erlenmeyer 2 L con la materia prima vegetal para el aceite
esencial, matraz bolo de 1 L con agua destilada sobre una manta de calentamiento a 380- 450 °C. No
se descarta la realización de análisis estadísticos y repeticiones experimentales para ayudar a la
reproducibilidad de nuestro trabajo.
Figura 1. Sistema de destilación para extracción de precursores.
El proceso de purificación de aceites se realiza por evaporación rotatoria haciendo uso de un rotavapor Yamato, Water bath
BM100, a una temperatura de 80-100 °C, en una solución de aceite-solvente 1:1, usando como solvente diclorometano
(CH2Cl2). No se realizó caracterización química de los precursores obtenidos previo a su uso, no descartamos realizar
estudios de caracterización para complementar la parte experimental de nuestro proyecto.
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Figura 2. Equipo para purificación mediante evaporación rotatoria de precursores, Yamato BM100.
3.4 Síntesis de MWCNT
Se implementó un sistema de síntesis bajo atmósfera inerte para el proceso de obtención de MWCNT,
usando como referencia la metodología reportada por Paz et al., (2026). Este sistema se coloca dentro
de una campana de extracción para absorber los gases resultantes del proceso de síntesis [27].
Se introdujo un tubo de cuarzo (reactor) a un horno cilíndrico modelo Lindberg Blue M, equipado con
un control de temperatura. El reactor se conectó a un nebulizador Agilent Technologies One Neb que
se usó para obtener una niebla de pequeñas gotas de la fuente de carbono/catalizador
(tolueno/ferroceno y precursor natural/ferroceno). Para la atmósfera inerte se usó argón de alta pureza
(99.99% Infra) como gas portador para generar la niebla de fuente de carbono/catalizador en el
nebulizador.
El nebulizador se conectó a una bomba peristáltica perimax marca Espetec con un flujo de 10 mL/h
por donde se nebulizó en el tubo de cuarzo durante 20 min, obteniendo un sistema de síntesis como
puede observarse en la Figura 3. Del lado derecho del horno se encuentra el sistema de nebulización
para el reactor (nebulizador, entrada de solución, bomba peristáltica, gas acarreador y regulador de
presión de gas). A la izquierda del horno puede observarse la salida de gases del sistema.
Figura 3. Sistema de síntesis para obtención de MWCNT por nebulización pirolítica modificada.
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Para la síntesis de MWCNT con precursores naturales, se utilizaron 6 ml precursor (Figura 4A) y 112 mg de catalizador
(ferroceno). Se obtuvieron tres lotes de MWCNT, etiquetados como RON (Rosmarinus Officinalis L.), CLN (Citrus x
Limon) y CNN (Cocos Nucifera).
En una segunda síntesis para MWCNT con precursor tradicional (Tolueno) se utilizaron 10 ml del precursor (Figura 4B) y
222 mg de catalizador (ferroceno). En ambos procesos se usó argón como gas portador y el flujo fue regulado por un
controlador de flujo másico.
Figura 4. A) Precursor natural a base de aceite esencial de Rosmarinus Officinalis L. (Romero), Citrus x Limón (limón
Eureka) y Cocos Nucifera (Coco), B) Precursor de hidrocarburo (Tolueno).
Una vez que la temperatura en el horno se mantuvo estable a 900 °C, el argón se alimentó al
nebulizador y la mezcla de fuente de carbono/catalizador se introdujo en el tubo de cuarzo sin
calentamiento previo (Figura 5). Las dimensiones totales de los tubos de cuarzo utilizados como
reactor tienen un diámetro interno de 7 mm, diámetro externo de 9 mm y una longitud de 62 cm
aproximadamente. La salida de gas del tubo de cuarzo se hizo pasar por una trampa para gases para
cuidar las emisiones hacia la atmósfera.
Figura 5. Entrada de solución precursora al reactor (tubo de cuarzo) para síntesis de MWCNT por nebulización pirolítica
modificada.
Una vez que el tubo de cuarzo se expuso a la pirólisis por aspersión, el horno se enfrió bajo un flujo
de argón a temperatura ambiente. Posteriormente, la película negra hecha de MWCNT formados en la
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superficie interna del cuarzo, se eliminó manualmente con una espátula de acero inoxidable. No se
realizó ningún tratamiento de purificación o funcionalización a los MWCNT posterior a la síntesis,
debido a que el interés en el grupo de trabajo es estudiar primeramente los MWCNT prístinos.
3.5 Caracterización de MWCNT
Se realizaron diferentes caracterizaciones de los productos obtenidos en el proceso de síntesis, se
caracterizó con Microscopía Electrónica de Barrido (SEM) para analizar la estructura de los materiales
sintetizados, se dispuso del equipo SEM, marca TESCAN-VEGA3 de 14 kV.
Las caracterizaciones por TEM fueron realizadas usando un microscopio JEM2200FS a 200 kV, en
donde se realizó Difracción de Electrones de Área Seleccionada (SAED) y Espectroscopia de Rayos
X de Energía Dispersa (EDS).
Se realizó análisis termogravimétrico (TGA), con un equipo TGA Instrument 2960, usando un crisol
de alúmina para analizar la estabilidad térmica de los materiales sintetizados a una rampa de
calentamiento de 20 °C min-1, en una atmósfera de aire y con un intervalo de temperatura de 0 - 800
°C (Figura 6).
Figura 6. Análisis por TGA de MWCNT lote RON, CNN, CLN y CNT.
Se realizaron análisis por espectroscopía Raman, con un equipo Raman Thermo Scientific-DXR
Smart, con una potencia de láser 70 μW / He-Ne 780 nm, para establecer criterios cuantitativos que
nos resultan útiles para determinar el orden de las unidades estructurales, así como también el número
de defectos presentes en las síntesis.
4. Resultados y discusiones
4.1 Productos de síntesis MWCNT
En esta sección se analizarán los resultados del proyecto, iniciando con las síntesis de MWCNT,
seguido de las caracterizaciones de cada experimento.
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Se sintetizaron cuatro lotes de MWCNT, un lote por cada uno de los tres precursores naturales (aceites
esenciales vegetales) y uno adicional usando un precursor orgánico comercial tradicional (tolueno),
manteniendo las mismas condiciones experimentales (temperatura, tiempo de reacción, flujo de gas
acarreador, flujo de solución precursora y sustrato de reactor. La Tabla 1 muestra los resultados para
cada una de las síntesis, el nombre correspondiente al lote según el precursor, seguido de la cantidad
en mg de catalizador utilizado en la síntesis (122 mg para precursores de origen vegetal y 222 mg para
precursor de hidrocarburo, Tolueno), la fuente de carbón corresponde al precursor en ml (6 mL para
precursores de origen vegetal y 10 mL para precursor de Tolueno), de igual forma se registra la
molaridad de cada solución y el tiempo de reacción de la síntesis. Finalmente podemos observar que
el precursor natural con el que se obtuvo una mayor cantidad de MWCNT en mg fue el lote RON,
obteniendo 218.4 mg, siendo el más prometedor en términos de cantidad y en contraparte el lote con
una menor cantidad de mg fue CNN, obteniendo 13.8 mg, aunque las condiciones fueron las mismas
para cada uno de los experimentos, la fuente de carbono juega un papel muy importante para el
crecimiento de los MWCNT. Estos resultados pueden asociarse a las características moleculares de
cada precursor.
Tabla 1. Comparación de resultados de MWCNT por lote (CNT, RON, CLN y CNN).
Nombre de la síntesis
Catalizador Ferroceno
(mg)
Fuente de carbono
(mL)
Molaridad
(M)
Tiempo de reacción
(min)
Cantidad obtenida MWCNT
(mg)
CNT
222
10
0.12
20
988.0
RON
112
6
0.10
20
218.4
CLN
112
6
0.10
20
151.6
CNN
112
6
0.10
20
13.8
Es necesario comentar que cada síntesis presentó diferencias al momento de comenzar la nebulización
para las síntesis RON y CLN la aspersión que salía del nebulizador era constante, prolongado, y denso,
sin embargo, para el lote de síntesis CNN las características anteriores no fueron notables.
La cantidad de solución preparada para cada síntesis es de 6 mL, sin embargo, esta cantidad no se
nebuliza por completo, aunque el tiempo reacción sea el mismo, para las síntesis RON y CLN la
cantidad que se nebuliza es de alrededor de 5 ml, y para CNN es aproximadamente de 3.5 mL,
entonces, tenemos que el rendimiento para cada síntesis no es el mismo, este fenómeno se atribuye a
las propiedades químicas de cada una de las fuentes de carbono, como puede ser la densidad de los
precursores.
4.2 Microscopía electrónica de barrido (SEM)
La morfología y el tamaño de los nanomateriales se analizaron mediante SEM, se observan partículas
casi esféricas, separadas entre sí (Figura 7), al revisar la estructura general y el crecimiento de los
MWCNT etiquetados como CNN, tenemos como resultado la presencia de nanotubos de carbono
entrelazados, con forma de fideos y densamente empaquetados, de 5 μm de longitud. Estos resultados
concuerdan con el trabajo realizado por Paul y colaboradores [18], donde obtienen MWCNT con
morfologías similares a la micrografía mostrada en la Figura 7. El análisis por SEM presentado en el
trabajo realizado por Azmina [17] muestra resultados que difieren con lo observado mediante sem de
nuestro trabajo, ya que ellos obtuvieron MWCNT con una mejor morfología superficial y diámetros
de tubo en el rango de 80,0 - 100,0 nm. La explicación de las diferencias en la morfología superficial
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y el diámetro de los nanotubos de carbono producidos está relacionada con la composición y densidad
del aceite utilizado como precursor.
Figura 7. A) Micrografías obtenidas por SEM de MWCNT lote CNN con mayor contraste para una mejor definición de la
morfología casi esférica, B) SEM con menor contraste.
En la micrografía de la Figura 8 que pertenece a la síntesis del lote RON, se muestran nanomateriales
limpios, con pocas impurezas debidas probablemente al carbón amorfo. Los nanotubos presentan una
longitud promedio de 0,213 mm, con este método de caracterización se comprueba que la síntesis ha
sido exitosa en cuanto a la obtención de estructuras de nanotubos. Desafortunadamente no existe una
publicación donde se use aceite esencial de Rosmarinus Officinalis L. Como precursor en la síntesis
de MWCNT por lo que no podemos comparar la microscopía obtenida.
Figura 8. Micrografía obtenida por SEM de MWCNT lote RON.
La muestra analizada en la Figura 9, corresponde al lote etiquetado como CLN, podemos comprobar
la existencia de MWCNT resultado de la síntesis llevada a cabo, visualmente son similares a los
obtenidos en el lote RON, nanotubos con pocas impurezas. Desafortunadamente en la actualidad no
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existen artículos donde se use aceite esencial de Citrus x Limón como precursor en la obtención de
MWCNT por lo que no contamos con alguna microscopía para realizar comparación.
Figura 9. Micrografía obtenida por SEM de MWCNT lote CLN.
4.3 Microscopía Electrónica de Transmisión (TEM)
En la Figura 10A podemos observar la imagen más definida de un nanotubo de carbono analizado por
TEM, correspondiente al lote de MWCNT “RON”, el cual fue el precursor de mayor interés debido a
la mayor cantidad obtenida de producto, en comparación a los demás lotes. Con ayuda del software
ImageJ.Js se evidencia que el nanotubo observado cuenta con 35 paredes de lado izquierdo y 36
paredes de lado derecho. Así como un diámetro externo 69.18 nm y un diámetro interno 21.63 nm.
El MWCNT “RON” visiblemente tiene menos capas y diámetro mayor en comparación al nanotubo
mostrado en la Figura 10B, etiquetado con el lote “CNT”. Estos nanotubos cuentan con 54 paredes de
lado izquierdo y 55 paredes de lado derecho, un diámetro externo de 53.42 nm y diámetro interno de
17.17 nm. Además, se logró determinar la distancia interplanar de los átomos de carbono de 0.34 nm.
Finalmente, en la Figura 10 tenemos el análisis elemental de nuestro principal MWCNT de interés
“RON”.
Figura 10. (A) Micrografías obtenidas por TEM de MWCNT lote RON con número de capas, diámetro exterior e interior
visibles y (B) Micrografía obtenida por TEM de MWCNT lote CNT con número de capas, diámetro exterior e interior
visibles.
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Figura 11. Espectro por EDS para el análisis elemental del lote “RON” MWCNT de interés por el resultado en mg.
4.3.1 Espectroscopia de Rayos X de Energía Dispersa (EDS)
Para analizar la morfología se obtuvieron imágenes en campo claro (BF) y campo oscuro (DF). En la
Figura 12 puede observarse la micrografía de MWCNT lote RON, Figura 12A es el campo oscuro de
la micrografía y en la Figura 12B el campo claro.
Figura 12. (A) Micrografías obtenidas por TEM de Campo Oscuro y (B) Campo Claro del lote RON.
En la Figura 13 se observa la micrografía de MWCNT lote CNT, que es el nanomaterial de referencia,
sintetizado con un precursor tradicional. En la Figura 13A podemos observar el campo oscuro y en la
Figura 13B el campo claro, podemos apreciar de forma más clara la morfología correspondiente a los
MWCNT sintetizados.
Figura 13. Micrografías obtenidas por TEM de la muestra CNT (A) Campo Oscuro y (B) Campo Claro.
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4.3.2 Difracción de Electrones de Área Seleccionada (SAED)
Una vez realizado el análisis por EDS se llevó a cabo la técnica de difracción de área selecta (SAED),
utilizando esta técnica se llevó a cabo con un equipo Hitachi HT7700 a 100 kV. Por medio de un patrón
de difracción SAED se pueden observar algunas de las simetrías características de un cristal (Figura
14).
Figura 14. Micrografías de (A) Muestra RON policristalina de calibración y su correspondiente patrón de difracción de
anillos (C). (B) Muestra CNT se observa la difracción de policristales “no infinitos” como un patrón de anillos discontinuos,
(D) como el tipo de patrón de difracción característico que se podría obtener para cada una de estas.
En la Figura 14A, se observa una muestra policristalina cuyo patrón de difracción característico se
presenta en la Figura 14C, exhibiendo círculos concéntricos en donde cada círculo corresponde a una
familia de planos de los cristales en cuestión. Por otro lado, cuando el número de cristales no es
“infinito” como en el caso de la Figura 14A, el patrón de difracción no muestra anillos continuos sino
discontinuos y se aprecian unos puntos brillantes sobre los mismos (Figura 14B y 14D).
4.4 Análisis termogravimétrico (TGA)
En la Figura 15 se muestra el termograma para todas las síntesis, la estabilidad térmica para el material
CLN es mayor que las otras tres, iniciando alrededor de los 560 °C, aunque el comportamiento
térmico de CNT es similar y además es la referencia comparativa. Así mismo, podemos relacionar el
comportamiento de la muestra RON con el análisis elemental mostrado en la Figura 11 y resaltar de
manera notable la cantidad de residuo metálico que resulta menor que todas las muestras analizadas
por lo que se sugiere una mayor actividad catalítica del Fe que interactúa favorablemente con el
precursor natural orgánico durante el crecimiento de los nanotubos.
Partiendo de la estructura bioactiva de cada precursor, se infiere también, que aquellos que poseen
grupos funcionales de oxígeno, tales como los: hidroxilos, cetonas y carboxílicos, proveen a las
estructuras carbonosas de grupos con oxígeno, a raíz de lo anterior, la causa de las múltiples caídas
que presentan los MWCNT, a excepción de la primera caída alrededor de los 100 °C, que corresponde
a la humedad de las nanoestructuras.
De acuerdo con los estudios realizados por Paz-González, J. A. y colaboradores, se pueden comparar
los resultados obtenidos para los MWCNT prístinos, debido a que el método de síntesis es el mismo
[27].
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Figura 15. Termograma obtenido por TGA de los lotes CNT, CNN, CLN y RON.
4.4 Espectroscopía RAMAN
En la espectroscopia Raman se observan las bandas D, G y G’ en ese orden, el cociente entre las
intensidades entre la banda D/G sirven para establecer criterios cuantitativos que nos resultan útiles
para determinar el orden de las unidades estructurales, así como también el número de defectos
presentes en las síntesis. Los resultados correspondientes a las bandas D y G de los MWCNT pueden
compararse también con el trabajo previamente mencionado, en donde se presenta una caracterización
de espectroscopia Raman de MWCNT sintetizados con precursor Tolueno, usando el mismo
catalizador y mismas condiciones de síntesis, debido a que este trabajo es parte de nuestra referencia
metodológica [27].
En la Figura 16 se observa que la banda D para la síntesis con precursor con una biomolécula sin
oxígeno contiene la mayor intensidad ID/G = 1.21 corresponde al lote CLN y el que material con un
menor ID/G = 0.99 es nuestra muestra de interés RON, el elevado ID/G indica una mayor cantidad de
defectos en la superficie del material. También se pueden observar todos los desplazamientos de todos
los materiales:
CNN banda D en 1312 cm-1 y la banda G en 1595 cm-1
RON banda D en 1309 cm-1 y la banda G en 1582 cm-1
CLN banda D en 1305 cm-1 y la banda G en 1578 cm-1
Las relaciones entre la banda de G y G’ no resultan ser significativas, teniendo como consecuencia
MWCNT con un bajo grado de cristalinidad.
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Figura 16. Espectros obtenidos por Raman de RON, CLN y CNN.
5. Conclusiones
La síntesis de MWCNT evidenció que el precursor de carbono es un factor determinante en la cantidad
de producto obtenida y en las propiedades del material. Se logró obtener MWCNT sintetizados a partir
de tres diferentes precursores naturales etiquetados como RON, CNN y CLN demostrando que las
especies vegetales implementadas para la obtención de precursores naturales sí pueden producir
nanomateriales bajo un proceso de síntesis de pirólisis modificadas, la metodología permitió controlar
y replicar las condiciones claves para el proceso, de esta forma se comprueba la existencia de nuevos
posibles precursores de fácil acceso, más baratos y abundantes en contraparte a los precursores de
hidrocarburo tradicionalmente utilizados.
Bajo condiciones constantes, RON mostró la mayor eficiencia por generar una mayor cantidad de
producto después de la síntesis, además de que tiene una estructura atómicamente más ordenada y bien
definida entre los precursores naturales, mientras que CNN presentó el menor rendimiento en cuanto
a cantidad de producto obtenido e impurezas que evidencian tanto en las micrografías, la
espectroscopia Raman y los resultados por TGA, lo anterior puede asociarse a diferencias en
propiedades fisicoquímicas que influyen en la nebulización y el crecimiento de los nanotubos.
El análisis SEM confirmó la formación de MWCNT en todas las muestras, con variaciones en
morfología, longitud y pureza, destacando RON por presentar menor contenido de impurezas y mayor
rendimiento de los precursores verdes. El TGA indicó diferencias en estabilidad térmica, siendo CLN
el más estable, lo cual se relaciona con la presencia de grupos funcionales oxigenados.
La espectroscopía Raman evidenció la presencia de defectos estructurales en todos los materiales, con
mayor desorden en CNN y, en general, un bajo grado de cristalinidad. Estos resultados confirman la
viabilidad de aceites esenciales como precursores, aunque requieren optimización para mejorar la
calidad estructural de los MWCNT.
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6. Agradecimientos
Los autores de este trabajo agradecen al Tecnológico Nacional de México por el proyecto financiado
20552.24-P y al Dr. Arturo Zizumbo López del Centro de Graduados e Investigación en Química por
facilitar los recursos e instalaciones para la realización de este proyecto, así como al Centro de
Investigación en Materiales Avanzados, S.C. Chihuahua. Los autores también agradecen a la
Secretaría de Ciencia, Humanidades, Tecnología e Innovación por el apoyo financiero.
7. Agradecimiento de autoría
Isis Alejandra Hernández Rivera: Conceptualización; Ideas; Metodología; Análisis Formal;
Investigación; Borrador original; Investigación; Análisis de datos; Escritura. Rocío Alejandra Cera
García: Ideas; Conceptualización; Investigación. Víctor Raúl López López: Metodología;
Investigación; Conceptualización. Luis Ernesto Solís Delgado: Ideas; Conceptualización. Balter
Trujillo Navarrete: Ideas; Análisis de datos. Francisco Paraguay Delgado: Recursos; Análisis formal;
Análisis de datos. Yadira Gochi Ponce: Conceptualización; Recursos; Análisis formal; Escritura;
Revisión y edición; Administración de proyecto.
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