Revista de Ciencias Tecnológicas (RECIT). Volumen 3 (1): 10-22
Revista de Ciencias Tecnológicas (RECIT). Universidad Autónoma de Baja California ISSN 2594-1925
Volumen 4 (4): 274-286. Octubre-Diciembre 2021 https://doi.org/10.37636/recit.v44274286
ISSN: 2594-1925
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Degradación fotocatalítica de tetraciclina-
antibiótico bajo irradiación de luz ultravioleta
mediante nanoarquitectura jerárquica de TiO2
soportada
Photocatalytic degradation of tetracycline-antibiotic under
ultraviolet light irradiation using supported TiO2
hierarchical nanoarchitecture
Juan José Hinostroza Mojarro 1, Francisco Javier García Picazo 1, Mirza Mariela Ruiz
Ramirez 1, Karen Melisa Luque López 1, Balter Trujillo Navarrete *1
1Tecnológico Nacional de México/IT de Tijuana/ Tecnológico de Tijuana, Blvd. Alberto Limón Padilla
s/n Col. Otay Tecnológico, Tijuana, B.C. 22510, México.
*Autor de correspondencia: Dr. Balter Trujillo Navarrete, Centro de Graduados e Investigación en
Química. E-mail: balter.trujillo@tectijuana.edu.mx. ORCID: 0000-0002-0196-1001.
Recibido: 22 de Junio del 2021 Aceptado: 7 de Octubre del 2021 Publicado: 14 de Octubre del 2021
Resumen. - Se sintetizaron nanoflores de óxido de titanio (TiO2) fase rutilo similares a crisantemo sobre
la superficie de anillos de borosilicato Raschig (BRRs). La nanoarquitectura jerárquica se investigó
usando varias técnicas fisicoquímicas: microscopía electrónica de barrido (MEB), espectroscopia de
energía dispersiva (EED), difracción de rayos-X (DRX), espectroscopia infrarroja por transformada de
Fourier (IR-TR), espectroscopia de reflectancia difusa (ERD), potencial zeta (ζ). Los TiO2-BRR fueron
usados como columna empacada en un reactor fotocatalítico, y evaluada su actividad catalítica en la
degradación de un antibiótico bacteriostático: tetraciclina (C22H24N2O8). El fotocatalizador eliminó el
91% del contaminante emergente logrando una eficiencia energética del 68% con una carga optimizada
de 75 TiO2-BRR y un pH de 4 a 25 °C; sin variación significativa en al menos tres ciclos de
fotodegradación. Esta información se puede utilizar para el desarrollo de fotocatalizadores soportados
de TiO2 dirigidos a eliminar contaminantes emergentes, ofreciendo una alternativa viable.
Palabras clave: Fotocatálisis; TiO2; Tetraciclina; Radiación UV; Reactor tipo Batch.
Abstract. - Chrysanthemum-like rutile phase titanium oxide (TiO2) nanoflowers were synthesized on the
surface of Raschig borosilicate rings (BRRs). The hierarchical nanoarchitecture was investigated using
several physicochemical techniques: scanning electron microscopy (SEM), energy dispersion
spectroscopy (EDS), X-ray diffraction (XRD), Fourier transform infrared spectroscopy (IR), diffuse
reflectance spectroscopy (DRS), zeta potential (ζ). TiO2-BRR were used as a packed column in a
photocatalytic reactor, and their catalytic activity in the degradation of a bacteriostatic antibiotic:
tetracycline (C22H24N2O8) was evaluated. The photocatalyst removed 91% of the emerging contaminant
achieving an energy efficiency of 68% with an optimized loading of 75 TiO2- BRR and a pH of 4 at 25
° C; without significant variation in at least three photodegradation cycles. This information can be
used to develop supported TiO2 photocatalysts aimed at eliminating emerging contaminants, offering a
viable alternative.
Keywords: Photocatalysis; TiO2; Tetracycline; UV Radiation; Batch type reactor.
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1. Introducción
El crecimiento acelerado de la población ha
incrementado el deterioro y la
disponibilidad de agua superficial y/o
subterránea, contribuyendo al detrimento
de la calidad de vida [1]. Donde las
causas principales han sido el desarrollo
industrial y el avance tecnológico para
satisfacer el consumo masivo de bienes y
servicios, generándose cantidades
enormes de residuos. Un grupo de
contaminantes que han adquirido relevancia
son los contaminantes emergentes (CE’s).
Estos son asociados con el manejo de
sustancias químicas utilizadas en la vida
cotidiana, generando descargas de agua
residual en concentraciones variadas
desde ng/L hasta mg/L [2].
Actualmente, los efectos adversos en el
ambiente y la salud humana de los CE’s
son poco conocidos, careciendo de un
marco regulatorio confiable [3]. Dentro de
los CE’s, los fármacos han generado una
mayor preocupación debido al aumento de
su consumo y su disposición inadecuada.
Por ejemplo, la persistencia y toxicidad
de los antibióticos en medio acuoso, han
causado problemas ambientales graves en
las cadenas tróficas, representando una
amenaza para la salud pública y los
ecosistemas [4-6]. Por ello, se requieren
estrategias que permitan su eliminación
efectiva para preservar el recurso hídrico
y la calidad de vida de la población.
Las técnicas fisicoquímicas
convencionales para la eliminación de
CE’s, estrictamente transfieren los
contaminantes de una fase a otra sin
destruirlos, p. ej., la adsorción,
floculación, ósmosis inversa y extracción
[7-8]. En las últimas décadas, los procesos
de oxidación avanzada (POAs) muestran
resultados prometedores para la
eliminación de los CE’s, p. ej., la
fotocatálisis heterogénea. En este proceso,
la luz incidente interactúa con el
fotocatalizador, generando pares de huecos
y electrones (e-/h+) si la energía es igual o
superior a la banda prohibida (Eg) del
semiconductor [9-11].
Dentro de los semiconductores más
estudiados como fotocatalizadores
sobresale el óxido de titanio (TiO2) [12-
13], debido a suexcelente estabilidad
química y propiedades ópticas es un
candidato idóneo para aplicaciones
fotoquímicas, además no es toxico, de bajo
costo y fácil de sintetizar [14]. Uno de los
nanomateriales actuales más eficientes del
proceso fotocatalítico es el polvo de TiO2
P25 Degussa [15]. El cual presenta en su
composición dos fases cristalinas de TiO2:
anatasa y rutilo (80 y 20%
respectivamente), la estructura anatasa
presenta la mayor actividad fotocatalítica,
mientras que rutilo es la fase más estable
[16-17].
El TiO2 se ha utilizado en forma de
partículas pequeñas dispersas para obtener
un gran número de sitios activos y
superficie activa en los fotorreactores,
dificultando su recuperación y
reutilización [18-19]. Conjuntamente, la
radiación en suspensión es limitada, ya
que las partículas cercanas a la fuente de
radiación generan sombras que no
permiten la iluminación de las más
apartadas. Una solución viable a estas
limitaciones es la inmovilización de TiO2
en un soporte [20-21]. Sin embargo, esta
opción tecnológica ofrece nuevos
desafíos, p. ej., la adhesión al soporte, el
tipo de reactor y la distribución de la
radiación. Esto permite ofrecer un
número mayor de sitios activos para las
reacciones de oxido/reducción igual o
mayor a la dispersión de partículas en
medio acuoso [22].
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En el presente trabajo, se sintetizaron
nanoflores de TiO2 fase rutilo similares a
crisantemo sobre la superficie de BRR’s.
La nanoarquitectura jerárquica se
investigó usando varias técnicas
fisicoquímicas. Los TiO2-BRR fueron
usados en una columna empacada
introducida en un reactor fotocatalítico,
estudiando su actividad catalítica en la
degradación de un antibiótico
bacteriostático: tetraciclina (C22H24N2O8,
TC).
2. Metodología
2.1 Síntesis de nanomateriales
Todos los productos químicos, se usaron tal
como se recibieron sin purificación
adicional y se compraron a Sigma-
Aldrich® y Spectrum®: isopropóxido de
titanio (IV) (Ti[OCH(CH3)2]4, 99.9%,
conocido como TTIP), ácido clorhídrico
(HCl, 37%), etanol (C2H5OH, 98%), ácido
nítrico (NHO3, 70%), hidrocloruro de
tetraciclina (TC, 95%), peróxido de
hidrógeno (H2O2, 30%) y TiO2 (IV) fase
rutilo (TiO2, 99.9%) como material de
referencia. BRR (7 mm x 7 mm x 1 mm)
como material de soporte. Todas las
soluciones se prepararon usando agua
calidad MilliQ® (18 MΩ∙cm-1,
Millipore®).
La síntesis de la nanoestructura de TiO2 se
realizó por el método hidrotérmico. Se
inició con una solución acidulada
preparada con la misma proporción de
H2O/HCl (v/v). Se agregaron 0.8 mL de
TTIP a temperatura ambiente,
manteniéndose en agitación magnética
constante por 10 min. La solución
resultante se transfirió a un vial de teflón
colocado dentro de una autoclave de acero
inoxidable a una temperatura de 150 °C
por 2.5 h en un horno de convección.
Previamente, una carga de 20 BRR’s
tratados fueron colocados en el interior del
vial de teflón. Los TiO2-BRR fueron
lavados con etanol para eliminar residuos
de iones Cl-. Estos fueron secados a 60°
C por 2 h y almacenados a temperatura
ambiente para su uso posterior.
2.2. Caracterización fisicoquímica
La forma del semiconductor TiO2-BRR
fue estudiada por MEB usando un
microscopio electrónico (Tescan®, Vega)
en modo alta resolución operado a 15 kV.
La composición química elemental fue
identificada empleando un detector estado
sólido de silicio Quantax (Bruker®, Nano
GmbH) acoplado al MEB (Tescan®,
Vega). La fase cristalina se investigó
utilizando un difractómetro de rayos-X
(X'Pert-Pro MPD, Panalytical) operado a
40 kV y 35 mA.
Las propiedades ópticas fueron
determinadas usando un espectrofotómetro
de UV- VIS (Varian, Cary 100 conc)
acoplada con una esfera de integración.
La banda prohibida fue determinada
usando la teoría de Kubelka-Munk. La
carga superficial se midió empleando un
analizador de dispersión de luz dinámica
(Anton Paar, Litesizer 500), con una fuente
de luz dual de 40 mV y un diodo láser con
λ de 658 nm. Se empleó un equipo de
espectroscopia IR-TF (PerkinElmer®,
Spectrum 400) para evidenciar el
mecanismo de adsorción del contaminante.
2.3. Experimentos de fotocatálisis
El rendimiento de los TiO2-BRR fue
evaluado, utilizando un reactor por lotes
(Figura 1). Se preparó una solución de TC
a 20 ppm y un pH de 4.0. Previo a la
radiación UV, la suspensión se agitó por
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0.5 h en la oscuridad (FO).
Inmediatamente, la suspensión se expuso
a la radiación UV (lámpara de inmersión
de 13 W y λ de 254 nm) (FR) en agitación
constante y temperatura constante por 1.5
h. Se tomaron alícuotas de 1.5 mL de la
muestra cada ¼ h.
Se evaluaron dos factores con tres niveles
en los experimentos fotocatalíticos: (1) el
efecto de la carga (i.e., el número de TiO2-
BRR: x = 50, 75 y 100 unidades); y (2) la
adición de H2O2 (x = 0, 7.5 y 15 ppm),
considerando el mejor nivel del factor
inicial analizado. Ambos experimentos se
realizaron posterior a la FO. Previamente,
se analizó la fotólisis de la TC sin el
catalizador, únicamente con la radiación
UV. Adicional, se realizó un experimento
con el catalizador comercial TiO2 P25
Degussa (en nanopartículas dispersas),
usando una concentración equivalente a la
cantidad de catalizador depositado en 50
TiO2- BRR (1,135 ppm), el cual fue
usado como referencia del desempeño de
los catalizadores soportados.
Figura 1. Configuración del sistema fotocatalítico del reactor tipo Batch.
3. Resultados
Figura 2 muestra las micrografías de las
nanoflores soportadas en la superficie
BRR, a diferentes escalas. En detalle, se
puede observar el crecimiento de
estructuras en la dirección [001] al soporte
BRR (Figura 2a). Igualmente, la Figura
2a muestra nanoflores con un diámetro
promedio de 9±0.5 µm, las cuales
componen las nanovarillas con un espesor
de 743±20 nm, previamente reportados
por Trujillo et al. [23-24]. Donde el área de
superficie expuesta de la varilla muestra
una estructura de apariencia piramidal
(Figura 2b). Además, el análisis elemental
de TiO2-BRR muestra la presencia Ti y O.
El resultado indica que los TiO2-BRR son
libres de impurezas de Cl.
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Figura 2. Micrografías MEB de nanoflores de un fotocatalizador TiO2 a diferentes magnificaciones. a) TiO2 a
32.8 kx y b) TiO2 a 172 kx.
Figura 3 muestra el patrón de difracción de
los TiO2-BRR (rojo) y el estándar de TiO2
fase rutilo (negro) (archivos JCPDS No. de
tarjeta 21-1276) en los valores 2θ (°) de:
27.5, 36.1, 39.2, 41.3, 44.2, 54.3 y 56.6
correspondientes a los planos cristalinos
(110), (101), (200), (111), (210), (211) y
(220), respectivamente [25]. Este
resultado permite descartar la presencia de
otras fases cristalinas.
Figura 3. Difractogramas de rayos-X: en rojo el patrón del TiO2-BRR y en negro como referencia el
patrón de rutilo.
a)
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Figura 4a muestra los espectros
reflectancia del TiO2-BRR (rojo) y el
estándar de TiO2 fase rutilo (negro), como
referencia. Se observó una absorción de
luz alrededor de los 400 nm, atribuido a las
transiciones de los electrones de la banda
de valencia a la banda de conducción del
TiO2. El cambio en el valor de reflectancia
(%) es debido al soporte BRR. La banda
prohibida se determinó extrapolando la
intersección con el eje de energía (Fig.
4b), obteniendo 2.92 eV para el estándar
de TiO2 y 2.90 eV para el TiO2-BRR,
ambos son valores menores a lo reportado
en la literatura (TiO2 fase rutilo ~3.0 eV)
[26-27].
Figura 4. Espectro de reflectancia (a), y [F(R)]hv1/2 (b) de TiO2 fase rutilo.
Figura 5 muestra la curva del ξ en función
del pH de los TiO2-BRR fase rutilo, tienen
un de punto isoeléctrico (IEP) a un pH
2.54. Así mismo, se observa que a valores
de pH menores del IEP se adquieren cargas
positivas en su superficie, en contraste, a
valores de pH mayores al IEP y valores
negativos de ξ, la superficie tiene cargas
negativas [28-29].
Figura 5. Potencial Zeta y punto isoeléctrico del TiO2-BRR fase rutilo.
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Figura 6 muestra los espectros IR-TF del
TiO2-BRR antes y posterior a los
experimentos de fotodegradación de la
TC. En ambos espectros se observan
bandas fuertes en el intervalo desde 1,200
hasta 650 cm-1, las cuales están asociadas
con los modos vibracionales
característicos del TiO2 fase rutilo.
También, se puede observar un pico entre
650 y 800 cm-1 asignado al estiramiento
del enlace O-Ti-O. Los picos observados a
3,400 cm-1 y 1,600 cm-1 son atribuidos a la
absorción de OH-, correspondientes a los
grupos hidroxilo y al H2O adsorbido
química y físicamente en la superficie de
las nanopartículas del medio circundante
[30-31]. En el espectro en rojo, además de
los picos del TiO2, se observan los
asociados a la TC: 1617 cm-1 relacionado
a las vibraciones de estiramiento del anillo
bencénico, los picos entre 1457 y 1,400
cm-1 relacionados a la presencia de
aromáticos, 1,036 cm-1 asociada a las
vibraciones de estiramiento del grupo
amino y las vibraciones de tensión de los
enlaces OH en el intervalo de los 4,000 a
3,500 cm-1 [32-33]. Los resultados
sugieren la capacidad de adsorción de TC
en la superficie del TiO2-BRR durante la
FO.
Figura 6. Espectros IR-TF del TiO2-BRR con (rojo) y sin (negro) presencia de TC.
Figura 7 muestra los resultados obtenidos
de los experimentos preliminares en el
tiempo de degradación de TC. El inserto
muestra las líneas de regresión lineal por
mínimos cuadrados, sugiriendo una
cinética de primer orden. En la Tabla 1, se
enlistan los parámetros de remoción
obtenidos, así como el valor de la
eficiencia energética (EE) calculada del
proceso de fotocatálisis. Los resultados
sugieren que la fotolisis no es una técnica
viable para la eliminación de TC y que la
presencia del fotocatalizador es necesaria
para alcanzar una mayor degradación. De
los fotocatalizadores evaluados, TiO2 P25
Degussa logró una mayor degradación
frente al TiO2-BRR. Debido a que TiO2 P25
Degussa se presenta en forma de polvo
tiene una mayor área de contacto,
complicando las mediciones y su
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recuperación. Esto se evita utilizando
soportes de TiO2-BRR ya que no se
desprende. Si solo consideramos el
resultado de la FR, ambos catalizadores
logran valores similares (40%). Lo que
permite considerar al TiO2-BRR como un
catalizador prometedor.
Figura 7. Comportamiento de la degradación de TC mediante fotólisis, TiO2-BRR y TiO2 P-25 (negro, rojo y
azul, respectivamente).
Tabla 1. Parámetros de la cinética de remoción de TC del fotocatalizador soportado.
Preliminares
Adsorción
Degradación
R2
EE
Fotolisis
0%
23.6%
99.85%
0.037
50 TIO2-BRR
2.87%
42.07%
99.84%
0.061
P25
54.18%
94.88%
97.22%
0.247
Evaluación del número de TIO2-BRR
50 TIO2-BRR
2.87%
42.07%
99.84%
0.061
75 TIO2-BRR
8.22%
54.11%
99.17%
0.089
100 TIO2-BRR
17.42%
54.90%
99.95%
0.106
Evaluación de la adición de H2O2
0 ppm
8.22%
54.11%
99.15%
0.089
7.5 ppm
9.58%
73.82%
96.16%
0.154
15 ppm
21.695
90.47%
97.32%
0.216
Figura 8 muestra las curvas de remoción
para el primer factor: carga de anillos y sus niveles: 50, 75 y 100 TiO2-BRR en ambas
fases de la degradación de TC. En el
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inserto muestra las líneas de regresión
lineal por mínimos cuadrados, todas
presentaron una cinética de primer orden.
En la Tabla 1 se adicionan los parámetros
de remoción obtenidos. A partir de los
resultados se observa que el incremento en
el número TiO2-BRR aumenta el número
de sitios activos, pero también podría
suponer una barrera para la radiación y
provocar que el catalizador no sea
excitado. Esto se refleja en el valor de
degradación (≈ 54%) de 75 y 100 TiO2-
BRR. Por lo tanto, se considera a la carga
de TiO2-BRR la idónea para los siguientes
experimentos, reduciendo el gasto de
recursos.
Figura 8. Comportamiento de la degradación de TC mediante la carga de 50, 75 y 100 TiO2-BRR (negro, rojo
y azul, respectivamente).
Figura 9 muestra las curvas de remoción
para el segundo factor: la adición de H2O2
y sus niveles: 0, 7.5 y 15 ppm en ambas
fases de la degradación de TC. En el
inserto, se muestra el comportamiento
cinético para los tres niveles, sugiriendo
una cinética de primer orden. En la Tabla
1 se enlistan los parámetros de remoción
obtenidos. En la degradación de TC se
observó que al aumentar la concentración
de H2O2 se logran porcentajes mayores de
degradación y un aumento de la constante
de velocidad (k). Debido a una mayor
disponibilidad de radicales hidroxilos,
mientras la TC se degrada en la superficie
del catalizador, el H2O2 lo hace en el seno
de lasolución. Pero debido a que el tiempo
de vida del H2O2 es corto, es importante
considerar la combinación del catalizador
y el H2O2 para mejorar el sistema
fotocatalítico, logrando un mayor
porcentaje de degradación de TC.
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Figura 9. Comportamiento de la degradación de TC mediante la adición de H2O2 en concentraciones de 0 ppm,
7.5 ppm y 15 ppm (negro, rojo y azul, respectivamente).
Figura 10 muestra un gráfico comparativo
de k y su correspondiente EE para los
valores óptimos de cada factor. La adición
de 15 ppm H2O2 muestra el mejor
desempeño. Mientras que el proceso de 75
TiO2-BRR presentó la EE más bajo de los
dos factores, coincidiendo el orden de EE
con los porcentajes de degradación para
cada uno de los factores, como se muestra
en la Tabla 1.
Figura 10. Comparativo de la k y la EE de la degradación de TC para 75 TiO2-BRR y la adición de 15 ppm
H2O2.
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4. Conclusiones
En el presente trabajo, se logró la adhesión de
nanoflores de TiO2 fase rutilo similares a
crisantemo en un soporte de borosilicato. La
caracterización fisicoquímica indicó
nanoestructura idéntica a las obtenidas en
dispersión, reproduciendo las condiciones de
síntesis sobre la superficie del soporte. El
desempeño del fotocatalizador inmovilizado fue
similar al de partículas libre para la remoción de
TC. La adición de una cantidad mínima de H2O2
al sistema permitió lograr un resultado similar a
P25 Degussa. A partir de los resultados reportados
se puede indicar que el desarrollo de
fotocatalizadores inmovilizados de TiO2 son una
alternativa viable para eliminar contaminantes
emergentes.
5. Agradecimientos
Al Tecnológico Nacional de México por el
financiamiento para realizar el proyecto No.
10089.21-P.
6. .- Reconocimiento de autoria
Juan José Hinostroza Mojarro: Redacción del
borrador original; metodología; análisis e
investigación; validación; revisión y edición;
Francisco Javier García Picazo: metodología,
análisis e investigación; Mirza Mariela Ruiz
Ramírez: metodología, análisis e investigación;
Karen Melisa Luque López: metodología; Balter
Trujillo Navarrete: Conceptualización y
metodología; análisis e investigación; escritura;
revisión y edición; supervisión; y administración
de proyecto.
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Derechos de Autor (c) 2022 Juan José Hinostroza Mojarro, Francisco Javier García Picazo, Mirza Mariela
Ruiz Ramírez, Karen Melisa Luque López, Balter Trujillo Navarrete
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Revista de Ciencias Tecnológicas (RECIT). Volumen 4 (4): 274-286
ISSN: 2594-1925
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